Химики «Щекиноазота»: рука об руку с наукой

Коллектив ЦОТК АО «Щекиноазот» успешно разрабатывает методики лабораторного контроля для обслуживания новых производств

10.02.2022 г. / Прочитано 1206 / Комментариев нет

Лаборант химического анализа ЦОТК Ситора Норова осваивает приборы контроля нового поколения

Новые реалии – иные требования

Ничто не стоит на месте. Развивается «Щекиноазот», реализуются, в соответствии с большой стратегической программой, новые и новые инвестиционные проекты. Современным технологиям сопутствуют иные, нежели были вчера, требования лицензиара к предприятию. В частности, к методикам контроля. Методы, прописанные в ГОСТах, устаревают быстрее, чем появляются новые технологии…

Это доподлинно известно специалистам центрального отдела технического контроля АО «Щекиноазот».

– Ситуацию можно вкратце описать так: приборы сегодня есть, отличные, сверхчувствительные приборы. А методик, чтобы их применять, нет! – рассказывает начальник ЦОТК Ульяна Федосеенко. – Потому что у этих хроматографов и спектрометров новых поколений совершенно иные принципы работы нежели те, что до сих прописаны в ГОСТах. Бывает, на новом производстве или при сертификации продукции требуется дополнительный анализ, какого прежде не производилось.

Ульяна Федосеенко

И приходится предприятию специально приобретать дорогостоящее оборудование производителей из Швейцарии, Японии, Америки. Чтобы можно было применять новые приборы на производстве, необходимо подобрать условия эксплуатации, собрать результаты, обобщить данные. Физико-химическая и методическая лаборатории глубоко изучают процесс, прежде чем родится новая методика.

Без ложной скромности можно вспомнить: бывали случаи, и не единожды, когда заводские химики-практики удивляли ученых своим уровнем компетентности.

 

Как создаются методики

Перечень показателей, пределов концентраций и соответственно – анализов, необходимых при пуске и дальнейшей эксплуатации очередного производственного комплекса, закладывается в проекте разработчиком технологии. Эти аналитические данные обязательны для контроля новых производств и готовой продукции. Под данный перечень и приобретается новое лабораторное оборудование с необходимыми метрологическими характеристиками.

Инженер-химик Лариса Кондратюк в лаборатории центрального отдела технического контроля

Предприятие приобретает новый прибор. Приезжает шеф-наладчик от фирмы-производителя. Устанавливает прибор, включает его в работу и проводит первоначальный инструктаж с работниками ЦОТК – как обращаться с техникой, включать-выключать, как ввести программу… Далее – уже сфера ответственности заводчан.

Специалисты ЦОТК начинают практически с нуля создавать методику. Для этого изучают все доступные источники информации о способах выполнения анализов на аналогичных приборах, очень часто это – иностранные издания, американские стандарты ASTM, немецкие – DIN и, конечно же, учебники по аналитической и физической химии. Подбирают диапазон измерения, отрабатывают пробоподготовку, выполняют пробные анализы на образцах с известной концентрацией, и это – только начало.

После получения сходимых данных на образцах с известной концентрацией начинается рутинный набор статистики. Для этого необходимо выполнить более 60 измерений по одной точке, а их, как правило, бывает от 5 и более.

Для получения реальных показаний анализы проводятся «разными руками»: в разное время у одного прибора сменяют друг друга разные лаборанты.

Лаборант химического анализа ЦОТК Кристина Богомазова

Все полученные данные сводятся в таблицу, затем идет математический анализ полученных результатов. Если результаты не укладываются в заданную погрешность (неопределенность) начинается «мозговой штурм». Собирается рабочая группа, состоящая из руководителей ЦОТК, начальника лаборатории ЦОТК, инженеров-химиков и начинается детальная проверка и обсуждение всех аспектов методики, поиск причин и следствий. Анализ результатов и выводов выливается в определенные действия, новые подходы.

Эксперимент продолжается, повторяются совещания «химических умов». Бывает, сами руководители, и начальник лаборатории – в первых рядах, встают у приборов в качестве лаборантов, чтобы ускорить процесс.

И рождается новая методика.

Обсчитывается метрологически, с учетом «неопределенности измерений». Погрешности, то бишь, которая не должна выходить за определенные, отнюдь не широкие, рамки…

После получения результатов неопределенности (погрешности), находящихся в заданных рамках, методика пишется начисто, создается технический отчет и все эти документы направляются в Государственный метрологический центр, где ее проверяют и перепроверяют ученые химики-аналитики, метрологи. Этот процесс – до получения свидетельства – занимает девять месяцев.

– По длительности, трудности и по радости получения в результате всех этих действий свидетельства Госреестра процесс сходен с появлением на свет человека, – делится мнением Ульяна Федосеенко. – Ученые мужи требуют доказать, подтвердить дополнительными экспериментами наши полученные данные. Часто создается впечатление, что ученые-метрологи рассматривают методику под микроскопом. В процессе такой работы, на основании рекомендаций ученых мы снова вносим корректировки в методику. И в итоге плод трудов «азотовских» химиков проходит аттестацию. ЦОТК получает свидетельство. Методика под определенным номером заносится в государственный Федеральный реестр методик выполнения измерений…

 

Теория рождается из практики

Теперь, когда на «Щекиноазоте» так высок темп строительства современных производственных установок, здесь внедряются приборы контроля новых поколений. Они позволяют выявлять широкий спектр самых разных примесей, исключительно низких концентраций. Высокая степень автоматизации в значительной степени исключает влияние человеческого фактора и позволяет в то же время совмещать несколько лабораторий в одной… И процесс лабораторного поиска, эксперимента в ЦОТК идет практически непрерывно.

Ульяна Валерьевна вспоминает, как в 2016 году обращались в НИИ Санкт-Петербурга за методиками для строящегося производства диметилового эфира парфюмерного качества. Немецкая PCC строго потребовала организации лабораторного контроля на современном уровне… Недешево обошлись заводу эти методики. Сегодня химики ЦОТК сами разрабатывают подобные.

Недавно разработали методику измерения содержания металлов в особо чистой серной кислоте. И методику определения примесей серы в углекислоте пищевой. Эти аттестованные методики пользуются спросом у производителей.

Есть, конечно, и специфичные, такие, как, например, определение состава технологических газов в производстве аммиака и метанола. Понятно, что такая методика может заинтересовать узкий круг производителей химической продукции. Тем не менее она разработана, аттестована и тоже может быть реализована на рынке, если найдется покупатель.

Любая теория рождается из практики, и методика – в том числе.

Сегодня в лабораториях ЦОТК завершена работа над методикой определения азота в карбамидоформальдегидном концентрате – предприятие реализует большой проект по смолам, и ЦОТК готовится обслуживать производство.

В процессе разработки – очередные методики: определение металлов в катализаторах и – углерода в сере.

Предприятие приобрело хроматограф с масс-селективным детектором, теперь предстоит разрабатывать еще одну новую методику…

 

Есть предложение

Элементные анализаторы на рынке есть, все – зарубежных производителей. Углерод в сере и азот в КФК – это оборудование США. Общая сера в углекислоте пищевой – это Германия… Миллионы рублей.

Так, немало стоила закупка одного спектрофотометра ISP (высокочувствительный прибор с индуктивно-связанной плазмой) производства США. Обкатку прибора, сбор статистических данных, разработку методики контроля металлов в особо чистой серной кислоте проводили сами специалисты ЦОТК АО «Щекиноазот». Ныне методика зарегистрирована в Госреестре, ей присвоен регистрационный номер.

Уровень компетенции специалистов ЦОТК сегодня позволяет предложить свой проект бизнес-партнерства для развития отечественного производства элементных анализаторов.

Применение новых методик при организации лабораторного контроля – таковы сегодня требования лицензиаров-разработчиков современных технологий. За годы развития, реализации инвестиционных проектов в компании «Щекиноазот» коллективом ЦОТК приобретен большой опыт обкатки приборов хроматографического и спектрофотометрического анализа. На счету коллектива – множество разработанных в лабораториях завода методик, сложных экспериментов. И сегодня высококвалифицированные химики могут предложить сотрудничество отечественному производителю, готовому взять на себя выпуск аналогов зарубежным приборам.

Предприятие располагает всем необходимым, аттестованной лабораторией, есть площади для размещения приборов, все инженерные коммуникации, большой практический опыт разработки методик для современного импортного оборудования.

Результатом такого бизнес-тандема, несомненно, станет повышение ценности реализуемого производителем прибора, отсутствие для покупателя, приобретающего прибор, необходимости длительное время самостоятельно разрабатывать методику контроля либо заказывать ее научно-исследовательскому институту. А также, что тоже очень важно, данное партнерство будет способствовать реализации направления импортозамещения, обозначенного Президентом РФ.

Марта БЛОХИНА
Фото Андрея ТЕТЕРИНА

Тематика статьи:

Понравилась статья? Посоветуйте друзьям:


Тематическая подборка статей:

Ваш комментарий:

Перед отправкой ознакомьтесь с правилами размещения комментариев!